В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 26 сентября 2017 г № 14.578.21.0260 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на
- Выполнен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИЭР;
- Проведены патентные исследования в соответствии с ГОСТ Р
15.011-96; - Обоснованы и выбраны методы и средства, направления исследований и способы решения поставленных задач;
- Проведены экспериментальные исследования и разработан эффективный СВС- способ получения прекурсоров- заготовок для последующей переработки и сфероидизации микропорошков жаропрочного сплава на основе алюминида никеля;
- Получены прекурсоры-заготовки для последующей переработки и сфероидизации микропорошков жаропрочного сплава на основе алюминида никеля;
- Проведены экспериментальные исследования и разработан эффективный способ сфероидизации микропорошков жаропрочного сплава на основе алюминида никеля;
- Проведены экспериментальные исследования процесса переработки (измельчения и классификации) синтезированного прекурсора жаропрочного сплава на основе алюминида никеля для последующей сфероидизации на промышленной установке плазменной сфероидизации металлических порошков;
- Осуществлено материально- техническое обеспечение выполнения работ этапа (приобретение оборудования, материалов) (п.п. 1.4, 1.7 ПГ).
При этом были получены следующие результаты:
- Исследованы варианты возможных решений и выбран оптимальный вариант получения функциональных металлических сферических микропорошков из материалов нового поколения для получения деталей сложной формы с использованием аддитивных технологий, который включает: получение методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) прекурсоров-заготовок, переработка (дробление и классификация) полученных прекурсоров-заготовок с целью получения порошков-прекурсоров заданной фракции и последующая сфероидизация полученных порошков-прекурсоров в термической плазме.
- Для получения узкофракционных сферических микропорошков из материалов нового поколения для аддитивных технологий было выбрано два варианта состава перспективных сплавов: NiAl—Cr—Сo-Hf (CompoNiAl М5-3) и NiAl—Cr—Mo-Ti. В качестве способа получения прекурсоров-заготовок из жаропрочного сплава на основе алюминида никеля (состава
- CompoNiAl-М5-3) были использованы две разновидности СВС-технологии: элементный синтез (с добавлением функциональной добавки NaCl и без нее) и гидридно-кальциевое восстановление (ГКВ). По результатам проведенных исследований установлено, что добавка хлорида натрия (NaCl) к смеси Ni+Al уменьшает тепловыделение, температуру и скорость горения в процессе элементного синтеза. При содержании NaCl более 20% смесь не способна к горению при
- Т0 = Ткомн. Размер зерна NiAl в образцах, синтезированных из реакционной смеси 90%(Ni-31,5%Al)+ 10% NaCl, составляет
2-4 мкм, что в2-3 раза мельче, чем в образцах без добавления хлорида натрия. Это связано с тем, что NaCl кристаллизуется в зоне догорания по границам зерен NiAl, затрудняя рекристаллизацию, что способствует формированию мелкозернистой структуры интерметаллида. Температура горения смеси CompoNiAl М5-3 + 10%NaCl составляет 1380о С, что ниже температуры плавления никеля. Анализируя стадийность протекания реакций при синтезе состава CompoNiAl+10%NaCl, можно заключить, что движущей силой процесса синтеза является растворение никеля в расплаве алюминия. В тоже время образование NiAl в отличие от модельной системы NiAl+10%NaCl происходит не из расплава, а в зоне догорания в результате диффузионных процессов. Исследование кинетики и стадийности протекания реакций в смесях CompoNiAl М5-3 + 10%NaCl показало, что для синтеза сплава заданного состава необходимо использовать механическое активирование (МА). - Разработан эффективный способ получения прекурсоров- заготовок, включающий 5 основных операций: дозировку исходной шихты, смешивание компонентов в шаровой вращающейся мельнице для обеспечения равномерности распределения компонентов, брикетирование для улучшения контакта между частицами порошка, элементный синтез в СВС-реакторе в атмосфере Ar и зачистку поверхности спеков. Определены оптимальные условия измельчения и отмывки от соли прекурсоров — заготовок из сплава состава CompoNiAl-M5-3, полученных элементным синтезом. Методами ГКВ и элементного синтеза (с добавлением и без добавления NaCl) были получены прекурсоры-заготовки (состава CompoNiAl-М5-3) для последующего дробления, классификации и сфероидизации микропорошков жаропрочного сплава на основе алюминида никеля в количестве 75 и 21 кг, соответственно. Проведены экспериментальные исследования процесса переработки синтезированных прекурсоров-заготовок. Установлено, что оптимальным режимом дезинтеграции (измельчения) при частоте вращения ротора (90 об/мин) является два цикла по 3 мин. Путем переработки синтезированных прекурсоров-заготовок по оптимальным режимам получены порошки-прекурсоры жаропрочного сплава состава CompoNiAl-M5-3 фракции
20-45 мкм в количестве 36 и 10 кг (ГКВ и элементный синтез, соответственно). Проведены экспериментальные исследования процесса сфероидизации порошков-прекурсоров в реакторе электродугового плазмотрона. Наибольшая эффективность плазменной обработки достигнута при использовании электродугового плазмотрона с соплом 38 мм и смеси плазмообразующих газов Ar с Н2 (до 17об.%). Степень сфероидизации обработанных по данному режиму частиц достигает 98%. По результатам проведенных исследований разработан эффективный способ сфероидизации микропорошков жаропрочного сплава на основе алюминида никеля.
Новизна полученных результатов заключается в использовании комбинированной энергоэффективной технологии получения прекурсоров-заготовок СВС-способом и последующей переработки и сфероидизации в термической плазме микропорошков жаропрочного никелевого сплава для получения узкофракционных микропорошков на основе моноалюминида никеля с многоуровневой иерархической структурой, содержащей нанодисперсные выделения избыточной фазы, формирующейся методом СВС из элементных порошков в одну стадию.
Патентные исследования по обоснованию целесообразности правовой охраны полученного РИД «Получение узкофракционных порошков жаропрочного никелевого сплава на основе алюминида никеля» идентичного решения не выявили. По совпадению отдельных признаков найдены 3 наиболее близких по степени релевантности решения, которые могут служить аналогами РИД. Проведенный анализ технического уровня полученного РИД показал, что он по своим техническим показателям превосходит уровень аналогичных отечественных и зарубежных образцов и является патентоспособным. Однако Исполнитель (Получатель субсидии) считает нецелесообразным проведение правовой охраны созданного результата в режиме патентного права ввиду того, что раскрытие сущности и основных особенностей разработанной Исполнителем технологии в описании изобретения, приложенном к патенту при его публикации, может привести к появлению технологического решения, формально не нарушающего вышеуказанный патент Исполнителя, однако являющегося конкурентоспособным объектом. В связи с этим Исполнителем (Получателем субсидии) было принято решение о целесообразности правовой охраны созданного РИД в режиме коммерческой тайны.
Полученные результаты полностью соответствуют требованиям Технического задания и Плана-графика исполнения обязательств по проекту, а объект разработки по своим качествам превосходит технический уровень аналогичных отечественных и зарубежных образцов.
